影響檢測結果有效性和準確性的因素很多，其中儀器設備的示值準確是一個關鍵因素。實驗室除了控制采購、驗收、檢定和校準等環(huán)節(jié)，保證儀器設備的可靠性之外，期間核查也是一個重要的方法，同時，它在標準中有所規(guī)定，也是國家實驗室認可和計量認證所要求的質量管理的一種方式。

01.期間核查的定義與目的

02.期間核查的對象選擇

03.期間核查的實施頻率

04.期間核查的實施步驟

05.期間核查的常用方法

06.期間核查點結果處理

 

一、期間核查的定義與目的

 

根據(jù)JJF 1001-2011《通用計量術語及定義》之9.49條款，“期間核查”指的是：“根據(jù)規(guī)定程序，為了確定計量標準、標準物質或其他測量儀器是否保持原有狀態(tài)而進行的操作。”

 

根據(jù)IS0/IEC17025:2005《檢測和校準實驗室能力的通用要求》之5.5.10條款，“期間核查”指的是：“核查儀器設備的系統(tǒng)漂移，以保持其校準狀態(tài)的置信度。”
通過以上定義可知：期間核查的目的是為了確定計量標準、標準物質或其他測量儀器是否保持原有狀態(tài)的可信度，即在兩次檢定或校準之間的時間間隔期內(nèi)是否保持其在規(guī)定的最大允許誤差或擴展不確定度等級內(nèi)。

 

也就是說，通過期間核查，能發(fā)現(xiàn)核查儀器技術性能的變化情況，以證明被核查對象的狀態(tài)是否滿足規(guī)定的要求，及時發(fā)現(xiàn)問題以縮短出具錯誤測量結果可追溯的時間，減少錯誤測量結果帶來的損失，而后采取相應的糾正措施或預防措施。

 

一些實驗室認為，只要對儀器進行了定期檢定或校準，儀器就是可靠的，出具的數(shù)據(jù)就是有效的，使儀器的期間核查成為實驗室最易忽視也最不重視的環(huán)節(jié)。實際上，使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時間后，由于操作方法，環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰塵、溫度、濕度、供電、聲級)，以及移動、震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響，并不能保證檢定或校準狀態(tài)的持續(xù)可信度。因此，實驗室應對這些儀器進行期間核。

 

二、期間核查的對象選擇

 

按照ISO/IEC 17025和JJF 1069-2007的要求，校準實驗室和法定計量檢定機構必須對其計量標準和標準物質進行期間核查，對其它測量設備以及檢測實驗室的一般測量設備，應根據(jù)在實際情況下出現(xiàn)問題的可能性、出現(xiàn)問題的嚴重性及可能帶來的質量追溯成本等因素，合理確定是否進行期間核查。

 

通常從以下方面來考慮：

（1）對測量結果的質量有重要影響的關鍵測量設備的關鍵量值；

（2）具備相應的核查標準和實施核查的條件；

（3）不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化且使用頻繁的測量設備；

（4）經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場檢測的工作標準或測量儀器；

（5）使用頻次高的和使用環(huán)境惡劣的檢測設備；

（6）曾經(jīng)過載或懷疑出現(xiàn)質量問題的測量設備；

（7）有特殊規(guī)定的或儀器使用說明中有要求的。

 

比如：

分析天平是實驗室稱取物質質量的常用儀器，使用頻率高，容易受到被稱量物質的污染，過載、使用不當還會造成刀口損壞，影響天平的靈敏度和準確度。

 

分光光度計對光波長的要求很高，在葉綠素的測定中波長偏差1-2nml~p可造成葉綠素b濃度測定結果10-20%左右的相對誤差，因此必須定期期間核查。

 

而對于性能穩(wěn)定的實物量具，如砝碼、量塊等，通常不需要單獨進行期間核查。對于在檢測中使用的采樣、制樣、抽樣的設備，沒有量值要求的輔助性設備，計算機及其他設備，無需單獨實施期間核查。

 

因此，實驗室應針對具體的儀器進行分析研究，掌握儀器分析原理和性能特性以及可能影響檢驗結果準確性和穩(wěn)定性的因素，確定需要進行期間核查的儀器。

三、期間核查的實施頻率

 

實驗室里每臺儀器設備對測量結果的不確定度質量要求不同，使用的頻次和穩(wěn)定性也有差別，應從自身的資源和能力、設備和參考標準的重要程度等因素考慮，確定期間核查的頻率，并且應在相應文件中對此做出規(guī)定。

 

期間核查的間隔一般以在儀器的檢定或校準周期內(nèi)進行1～2次為宜。對于使用頻率比較高的儀器，應增加核查的次數(shù)。

四、期間核查的實施步驟

 

實驗室應明確期間核查的操作方法和程序，并在程序文件中做出規(guī)定。具體實施步驟如下:

1、 編制有關的程序性文件，明確期間核查的職責分工、工作流程及要求，并明確期間核查不符合結果的處理方法。

 

2、 編制年度的期間核查計劃，制定作業(yè)指導書。核查方案中應包括核查的對象、選用的核查標準、核查方法依據(jù)來源、時間間隔、記錄格式、執(zhí)行人等。

 

3、執(zhí)行人按照計劃實施期間核查。在期間核查過程中應填寫期間核查記錄，可編制《儀器設備期間核查表記錄表》，內(nèi)容包括儀器設備名稱與編號、核查時間、核查標準、核查方法、核查數(shù)據(jù)、核查結果的評價及核查人、批準人等，若需要還應包括環(huán)境條件或儀器參數(shù)等。

 

4、對期間核查結果的判定，對核查過程中不符合要求的，提出和實施糾正、預防措施。

 

      五、期間核查的常用方法

 

期間核查的方法有許多種，實驗室應針對儀器設備或標準的各自特點，從經(jīng)濟、實用性、可靠性等方面綜合考慮選擇相應的期間核查方法。

常用的期間核查方法有以下幾種：

1. 傳遞測量法

當對計量標準進行核查時，如果實驗室內(nèi)具備高一等級的計量標準，則可方便地用其對被核查計量標準的功能和范圍進行檢查，當結果表明被核查的相關特性符合其技術指標時，可認為核查通過。

 

當對其他測量設備進行核查時，如果實驗室具備更高準確度等級的同類測量設備或可以測量同類參數(shù)的設備，當這類設備的測量不確定度不超過被核查設備不確定度的 1/3 時，則可以用其對被核查設備進行檢查，當結果表明被核查的相關特性符合其技術指標時，認為核查通過。
當測量設備屬于標準信號源時，也可以采用此方法。

 

2. 多臺（套）設備對比法

當實驗室沒有高一等級的計量標準或其他測量設備，但具有多臺套同類的具有相同準確度等級的計量標準或測量設備時，可以采用這一方法。

首先用被核查的測量設備對核查標準進行測量，得到的測量值為 y1。然后用其他幾臺設備分別對核查標準進行測量，得到的測量值分別為 y2、y3……yn，計算 y1、y2、y3...yn 的平均值，則當 時，認為核查結果滿意( 式中為用被核查設備對核查標準進行測量時的擴展不確定度 )。

 

3. 兩臺（套）設備對比法

當實驗室只有兩臺(套)同類測量設備時，可用它們對核查標準進行測量，得到的測量值分別為 y1、y2。假如它們的測量不確定度分別為 U1、U2，則當滿足時，認為核查結果滿意 ( En值 )。

若這兩臺(套)設備是溯源到同一計量標準，它們之間具有相關性，在評定不確定度時應予考慮。

當對標準物質進行核查時，也可用此法。這時標準物質為被核查的測量設備，選取性能穩(wěn)定、具有滿足標準物質量值分辨力的測量設備作為核查標準，分別用兩個同類的、性能指標相同的標準物質對核查標準進行測量，得到兩個結果，按上述判別準則進行判定。由于被核查的標準物質類型相同、技術指標相同，因此兩次測量具有相同的不確定度。

 

4. 留樣再測法

 

留樣再測法又可稱作穩(wěn)定性實驗法、重復測量法。當測量設備經(jīng)檢定或校準得到其性能數(shù)據(jù)后，立即用其對核查標準進行測量，把得到的測量值 y1 作為參考值。這時的核查標準可以是測量設備，也可以是實物樣品。然后在規(guī)定條件下保存好該核查標準，并盡可能不作為他用。在規(guī)定或計劃的核查頻次上，用測量設備分別對該核查標準進行測量，得到測量值 y2、y3.... yn 。

 

判別準則為: 

式中:

U——指扣除由系統(tǒng)效應引起的標準不確定度分量后的擴展不確定度

 

5. 標準物質法

當實驗室具有被核查設備的標準物質時,可用標準物質作為核查標準。若用標準物質去檢查被核查設備的參數(shù)，得到的測量值為y，判別準則為

: 

式中:

y——測量值;

Y——標準物質代表的值;

Δ——與被核查設備準確度等級對應的允差限。

用于期間核查的標準物質應能溯源至SI,或是在有效期內(nèi)的有證標準物質。當無標準物質時，可用已經(jīng)過定值的標準溶液對測量設備進行核查。如pH計、離子計、電導儀等可用定值溶液進行核查。   

 

 

      六、期間核查的結果處理

期間核查結束后，需對期間核查的結果進行評價，評價要包括以下三個方面:

 

一是，核查結果符合要求的，繼續(xù)正常使用，按計劃進行下一次核查或溯源即可。

 

二是，核查結果不符合要求的，對被核查設備應立即停止使用，采取糾正措施。如分析原因，查找問題，提出整改意見，進行糾正，然后重新進行核查，直至符合要求方可正常使用，同時追溯上一次檢定/校準后儀器檢測結果數(shù)據(jù)的可靠性。

 

三是，對于檢測結果符合要求但數(shù)據(jù)靠近臨界值，有風險趨勢，應采取適當?shù)念A防措施，如提醒設備使用人關注設備數(shù)據(jù)變化，并在下一年度加大該設備的核查力度。實驗室要對期間核查計劃的執(zhí)行情況進行分析，定期進行評審，核查中存在的問題要做好記錄，并對期間核查的所有記錄以及相關文件整理歸檔。

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